前言
傳統(tǒng)刀具難以滿足高速切削過程中沖擊載荷對(duì)刀具造成的性能下降過快及難以實(shí)現(xiàn)精密度加工的問題,通過在刀具表面沉積制備一層硬質(zhì)薄膜,使得切削刀具同時(shí)具有高強(qiáng)度和高韌性,以此削弱沖擊載荷對(duì)刀具性能的影響,使其能夠承受更快的切削速度,實(shí)現(xiàn)更為精密的加工需求。而隨著工藝的進(jìn)步和要求的提高,現(xiàn)有的TiN、TiC等刀具防護(hù)薄膜面對(duì)越來越高的切削速度及更高的加工溫度也顯得越來越力不從心。切削刀具防護(hù)薄膜的發(fā)展現(xiàn)已成為制約我國(guó)高速、高精密切削制造發(fā)展的一大重要因素,而這其中摩擦磨損是造成切削刀具失效的重要因素??鼓p技術(shù)的應(yīng)用不僅可以降低能源、材料的損耗,并且對(duì)提高切削加工速度及工藝精度也有極大的幫助。
TiB2是一種較為常見的硬質(zhì)陶瓷[1],不僅具有高硬度[1-2]、出色的化學(xué)惰性[1]、耐高溫[2]及同常見硬質(zhì)刀具基體具有較強(qiáng)的膜基結(jié)合力等理化性能,還具有耐氧化、耐磨損[3]以及同有色金屬間化學(xué)親和力低[2,4]等特性,可顯著減少切削過程中刀具的損耗、氧化失效以及因磨屑堆積與界面結(jié)合而導(dǎo)致的磨損加劇等問題。同時(shí),TiB2具有與常見金屬相近的熱膨脹系數(shù),使得其不僅能夠在常溫下對(duì)沉積包覆的基材起到保護(hù)作用,而且也能在高溫及熱循環(huán)過程中對(duì)材料起到較好的減磨效果,可緩解在高速、重負(fù)載以及熱流屑等綜合因素影響下,刀具表面產(chǎn)生的凹坑磨損、元素遷移及高溫氧化等不利影響,確保刀具在極端使用條件下仍具有優(yōu)異的性能表現(xiàn)。此外,TiB2滿足刀具高速切削、耐磨損及防冷焊等方面的應(yīng)用需求,因此被廣泛應(yīng)用于切削刀具防護(hù)薄膜、高溫模具以及航空耐高溫材料[5]等領(lǐng)域。
當(dāng)前,制備TiB2薄膜的方法主要有:大氣等離子噴涂(Atmospheric plasma spraying,APS)[5-6]、放電等離子燒結(jié)技術(shù)(Spark plasma sintering,SPS)[5,7]、化學(xué)氣相沉積(Chemical vapor deposition,CVD)[8]、溶膠-凝膠法(Solution-gelmethod,SOL-GEL)[8],以及物理氣相沉積(Physical vapor deposition,PVD)[2,9-12]等,不同工+藝制備的TiB2薄膜的性能表現(xiàn)存在較大差異。謝剛等[6]通過大氣等離子噴涂在陰極炭塊上制備了TiB2薄膜,發(fā)現(xiàn)相較于直流磁控濺射制備的TiB2具有較高的孔隙率,且存在一定的氧化產(chǎn)物。
PESHEV[13]通過采用B2H6作為反應(yīng)B源制備了具有較好繞鍍性的TiB2薄膜,但相較于直流磁控濺射,反應(yīng)B源為劇毒物質(zhì)且易爆,使用存在安全風(fēng)險(xiǎn)。
蒙延雙等[8]通過溶膠-凝膠制備了性能穩(wěn)定且耐腐蝕的TiB2薄膜,但相較于直流磁控濺射制備的薄膜膜基結(jié)合強(qiáng)度存在一定的不足。此外,直流磁控濺射技術(shù)相較陰極電弧離子鍍膜技術(shù),具有制備的薄膜表面無大液滴、形貌光潔[14]的特點(diǎn);與真空蒸發(fā)鍍相比,具有濺射粒子能量大、沉積薄膜膜基結(jié)合強(qiáng)度高、厚度均勻等優(yōu)點(diǎn)[14]。磁控濺射工藝中靶電流的大小是影響薄膜性能的重要參數(shù)。靶電流的變化不僅會(huì)使得靶材粒子濺射量受到影響,還將會(huì)進(jìn)一步影響薄膜中元素的化學(xué)計(jì)量比、結(jié)晶度等,并導(dǎo)致薄膜力學(xué)性能及摩擦學(xué)性能的差異[14]。
直流磁控濺射(Directcurrentmagnetronsputtering,DCMS)技術(shù)屬于物理氣相沉積的一種,具有成膜孔隙率低、繞鍍性好、膜基結(jié)合強(qiáng)度高以及薄膜沉積厚度均勻等特性[14]。靶材激發(fā)濺射過程中大量能量以熱能形式耗散,導(dǎo)致腔室溫度受靶電流影響顯著,在較強(qiáng)電流條件下沉積的薄膜會(huì)因此具有較高的殘余應(yīng)力[14-15],進(jìn)而對(duì)薄膜力學(xué)性能及摩擦學(xué)性能產(chǎn)生影響[16]。HELLGREN等[17]研究了氣壓和溫度對(duì)直流磁控濺射沉積TiB2薄膜的影響。
結(jié)果顯示,隨著沉積溫度升高,薄膜B/Ti化學(xué)計(jì)量增大,而隨著氣壓增加,薄膜中B/Ti化學(xué)計(jì)量減??;ZHANG等[18]通過改變直流磁控濺射過程中腔室內(nèi)沉積溫度的方式,研究了沉積溫度對(duì)TiB2薄膜的結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果顯示,隨著沉積溫度的提高,沉積薄膜的硬度及抗磨損性能得到了增強(qiáng)。
當(dāng)前,已有學(xué)者探究了直流磁控濺射技術(shù)沉積TiB2薄膜過程中沉積溫度以及偏壓改變對(duì)薄膜性能的影響,但靶電流條件的影響卻較少得到人們的關(guān)注。本文采用直流磁控濺射技術(shù),探究了不同靶電流條件下,沉積的TiB2薄膜結(jié)構(gòu)與性能的差異及其影響機(jī)理,并篩選出綜合性能最佳的靶電流條件,以應(yīng)用于切削刀具防護(hù)薄膜[19]等,改善刀具在高速切削時(shí)面臨的極端高溫及沖擊載荷對(duì)其的不利影響,緩解刀具在極端服役工況下加工精度過快衰減及刀具失效等問題。
1、試驗(yàn)準(zhǔn)備
1.1薄膜制備
試驗(yàn)使用TeerCF-800型直流磁控濺射鍍膜設(shè)備,采用閉合磁場(chǎng)設(shè)計(jì)和非平衡穩(wěn)態(tài)直流磁控濺射技術(shù)進(jìn)行薄膜的制備。極性相反的靶頭之間相互吸引,磁力線相互交聯(lián),整個(gè)鍍膜室內(nèi)形成閉合磁場(chǎng)。
磁力線分布在靶面前方及兩側(cè),磁場(chǎng)向空間擴(kuò)展,可以將電子束縛在鍍膜室內(nèi),以增強(qiáng)磁控濺射等離子體密度,且相鄰靶的磁感線全部閉合,整個(gè)鍍膜室內(nèi)的電子全部被束縛起來進(jìn)行旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng),增加了與Ar氣碰撞電離的幾率,提高了靶材離化率和薄膜沉積速率。沉積腔室內(nèi)分別選用對(duì)稱平行分布的兩個(gè)純TiB2靶(純度:99.9%)和兩個(gè)純Ti靶(純度:99.9%),靶材均為470mm×145mm的標(biāo)準(zhǔn)尺寸;使用Ar氣(純度:99.99%)作為工作氣體;選擇以Incomel718高溫鎳合金(φ25mm×9mm)和p(100)型硅片(10mm×10mm×0.53mm)為基底進(jìn)行TiB2薄膜的沉積制備[20-21]。
1.1.1濺射沉積過程
濺射沉積前,須對(duì)已拋光處理的基底樣品進(jìn)行清潔干燥處理。分別將其置于無水乙醇、石油醚、丙酮溶劑中進(jìn)行25min超聲清潔,使用干燥N2吹干,將其掛于鍍膜臺(tái)上[20]。關(guān)閉艙門,開啟機(jī)械泵抽真空至腔室內(nèi)的基礎(chǔ)氣壓達(dá)到0.5mPa后開啟鍍膜程序:通入Ar氣,調(diào)節(jié)系統(tǒng)偏壓至-400V,調(diào)節(jié)兩Ti靶電流至0.5A,進(jìn)行20min離子刻蝕清潔,以除去基底材料表面氧化層及污染物,并為后續(xù)沉積粒子增添附著位點(diǎn);將系統(tǒng)偏壓降至-80V、Ti靶電流增至4.0A后開始進(jìn)行Ti打底層的濺射沉積,歷時(shí)20min;最后TiB2靶電流逐漸增強(qiáng)至電流設(shè)定值,Ti靶電流逐漸減弱至0A,進(jìn)行時(shí)長(zhǎng)180minTiB2目標(biāo)層的濺射沉積制備。不同靶電流下制備的薄膜相關(guān)參數(shù)如表1所示。
1.2薄膜成分及結(jié)構(gòu)分析
使用SU8020型超高分辨場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)分別對(duì)薄膜表、截面微觀形貌進(jìn)行觀測(cè);使用MultiMode8型原子力顯微鏡(AFM)使用Advantage模式對(duì)薄膜表面形貌及表面粗糙度進(jìn)行定性測(cè)量、分析;使用NHT2型納米壓痕儀(載荷10mN,保壓10s,加載速度20mN/min),借助經(jīng)典的Oliver-Pharr[20-22]方法對(duì)測(cè)試樣品的加、卸載曲線進(jìn)行處理分析,從而獲得其硬度、彈性模量等數(shù)據(jù),并進(jìn)一步對(duì)其抗磨損性能以及抗塑性變形能力等力學(xué)性能進(jìn)行計(jì)算評(píng)價(jià);使用OXFORD型能量色散光譜儀對(duì)薄膜元素進(jìn)行采集分析處理;使用REVETEST型劃痕儀借助光鏡照片、噪聲信號(hào)及深度應(yīng)變曲線對(duì)薄膜與基底間的結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行表征判定;采用EMPYREAN型X射線衍射儀(Cu靶Kα輻射,入射波長(zhǎng)λ=0.154nm,工作電壓45kV,工作電流40mA,掠射角為1°,掃描范圍為20°~80°)結(jié)合JADE軟件對(duì)不同制備條件的薄膜的物相組成和晶面結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析[15];使用ESCALAB250Xi型X射線光電能譜儀對(duì)薄膜內(nèi)元素組分進(jìn)行精確表征;使用THT01型球盤摩擦磨損試驗(yàn)機(jī),對(duì)薄膜的摩擦學(xué)性能進(jìn)行表征,試驗(yàn)條件:旋轉(zhuǎn)摩擦,3N載荷,使用φ6mm氧化鋁陶瓷對(duì)偶球進(jìn)行試驗(yàn),重復(fù)三次;并使用OlympusSTM6型光學(xué)顯微鏡對(duì)薄膜摩擦后薄膜表面磨痕進(jìn)行觀測(cè)記錄;使用MicroXAM-3D型三維表面輪廓儀對(duì)磨損體積及薄膜曲率[20]進(jìn)行測(cè)算,并分別將其帶入磨損率計(jì)算公式[20]及Stoney[2,16]公式對(duì)薄膜磨損率、殘余應(yīng)力進(jìn)行定量計(jì)算分析;通過聚焦離子束(Focusedionbeam,FIB)對(duì)磨痕處薄膜進(jìn)行減薄制備,并使用高分辨率透射電鏡(High resolution transmission electron microscope,HRTEM)對(duì)薄膜潤(rùn)滑膜層和原始薄膜進(jìn)行觀察,分析薄膜耐磨損原因[20]。
2、結(jié)果與討論
2.1薄膜形貌分析
由圖1可知,隨著濺射沉積階段靶電流增加,靶材粒子濺射速率加快,使得薄膜沉積厚度增加。
各靶電流條件下,薄膜截面均為柱狀結(jié)構(gòu),無明顯變化[23-24]。當(dāng)薄膜沉積濺射階段靶電流為6.0A時(shí),薄膜沉積厚度達(dá)到最大值,平均厚度達(dá)2.168μm。
這是由于隨著靶電流的提升,Ar氣電離程度增加,Ar+對(duì)靶材的轟擊頻率升高,使得靶材激發(fā)濺射的粒子密度和最終到達(dá)基底的濺射粒子總量增加,進(jìn)而導(dǎo)致薄膜沉積厚度增加。
不同靶電流條件下,濺射沉積的薄膜表面形貌SEM及AFM如圖2所示。通過對(duì)比照片發(fā)現(xiàn),不同靶電流下制備的薄膜表面均為島狀生長(zhǎng)類型。對(duì)比不同靶電流條件下沉積薄膜的AFM圖可知,隨著靶電流的增加,薄膜表面粗糙度呈先降后升趨勢(shì)。這是由于靶電流增加,基底表面沉積粒子總量增加,使得基底上沉積粒子數(shù)量顯著增加,從而導(dǎo)致一定限度內(nèi)靶電流較高條件下制備的薄膜具有較低的表面粗糙度。但隨著靶電流的持續(xù)增加,濺射粒子密度過大,最終導(dǎo)致通過等離子體傳輸?shù)竭_(dá)并沉積到基底處的濺射粒子沒有足夠時(shí)間完成自由擴(kuò)散,進(jìn)而引起薄膜表面粗糙度的升高[14]。
2.2薄膜物相分析
如圖3所示,薄膜中主要包含TiB2(ICDD卡片數(shù)據(jù)庫(kù)檢索號(hào)#35-0741)的(001)、(100)、(101)、(002)、(102)晶面。直流磁控濺射制備薄膜過程中,濺射粒子轟擊沉積薄膜,促使其生長(zhǎng)形核。由于薄膜整體遵循最低能態(tài)沉積規(guī)則,沉積薄膜表面能與應(yīng)變能相互競(jìng)爭(zhēng),引起沉積薄膜晶面織構(gòu)占比的差異。而隨著靶電流增加,濺射功率提高,濺射粒子能量增大,促進(jìn)薄膜形核生長(zhǎng)[15]。在較厚的膜厚度和較高的襯底溫度下,應(yīng)變能占主導(dǎo)地位,由于(101)晶面具有低應(yīng)變能的特性,薄膜內(nèi)(101)晶面取向占據(jù)主導(dǎo)地位[15],因此沉積薄膜趨向以(101)為擇優(yōu)晶面[15]。隨著靶電流的增加,薄膜結(jié)晶度呈明顯遞增趨勢(shì),這應(yīng)與靶電流提高引起的靶功率提升有關(guān)[14]。靶電流較低時(shí),濺射粒子能量處于較低水平,致使粒子轟擊形核能力受到抑制,腔室內(nèi)較低的溫度限制了晶核的成核尺寸和晶粒生長(zhǎng),這是導(dǎo)致3.0A條件下制備的薄膜結(jié)晶度較低的主要原因;隨著靶電流的提高,靶功率強(qiáng)度增加,致使濺射粒子轟擊形核能力增強(qiáng),薄膜生長(zhǎng)愈加充分,同時(shí)引起腔室內(nèi)部溫度升高,使得成核所需臨界尺寸增加[25]。
總體而言,隨著靶電流的增加,薄膜結(jié)晶度提高,半峰寬(Full widthat half maxima,FWHM)收窄,晶粒尺寸增加。
2.3薄膜元素分析
由圖4可知,所制備薄膜材料均呈現(xiàn)過化學(xué)計(jì)量比(B/Ti>2)的情況[26-28],由于Ar+的激發(fā)導(dǎo)致靶材粒子的濺射。一方面,B元素相較于Ti元素在等離子體傳輸過程中具有更小的碰撞截面積,且在碰撞過程中的動(dòng)量損失更小[1];另一方面,Ar+與靶材激發(fā)粒子之間存在較大質(zhì)量差異,B元素的溢出角較Ti元素更為集中,因此B元素更易于沿法線方向通過等離子體傳輸沉積在垂直于法線的基底材料表面[27]。這都使得平行于靶材的基底材料上B元素相較Ti元素更為富集,致使薄膜中B元素呈現(xiàn)過計(jì)量比的情況。而薄膜中B元素過量引起富B元素組織相在晶界處形成、富集,這阻礙了外力作用情況下薄膜晶界的滑移,使得薄膜硬度提高[28-29]。
如圖5所示,分別對(duì)不同電流條件下沉積的薄膜樣品進(jìn)行X射線光電子能譜分析。試驗(yàn)前使用Ar+對(duì)樣品測(cè)試區(qū)域進(jìn)行100s刻蝕以消除薄膜表面污染及氧化層。使用XPSPEAK數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)B元素的精細(xì)譜進(jìn)行分峰擬合處理,可見結(jié)合能峰位值分別為188.4eV(B—B鍵)[15]和187.3eV(Ti—B鍵)[15,30]。靶電流為3.0A時(shí),沉積薄膜富B元素組織相占比最低,為17.19%,此時(shí)薄膜的硬度和彈性模量均取得最小值,分別為14.4、268.1GPa。
而隨著靶電流的提高[14],富B元素組織相占比先增加后降低;靶電流達(dá)到5.0A時(shí),對(duì)應(yīng)沉積薄膜的富B元素組織相占比最高,為27.90%,此時(shí)薄膜硬度和彈性模量取得最大值,分別為18.66、337.8GPa。隨靶電流改變,富B元素組織相占比與薄膜硬度的變化趨勢(shì)基本吻合,即隨著靶電流的增加,兩者均呈現(xiàn)先增后降的變化趨勢(shì),且富B元素相占比越高的沉積薄膜對(duì)應(yīng)的硬度越高,這與富B元素組織相能夠抑制晶界的滑移,導(dǎo)致薄膜硬度增加的報(bào)道相吻合[27-29,31]。
2.4薄膜力學(xué)性能分析
如圖6所示,隨著濺射沉積階段靶電流的增大,薄膜殘余應(yīng)力隨之增加,而沉積薄膜膜基結(jié)合強(qiáng)度卻隨之降低。這是由于靶電流和靶功率增加,大量能量以熱能的形式逸散,致使腔室內(nèi)溫度升高,由于薄膜與基底材料的熱膨脹系數(shù)及彈性模量的差異,由沉積溫度冷卻至室溫過程中,沉積薄膜同基底間存在著冷縮速度的差異,從而導(dǎo)致薄膜內(nèi)部產(chǎn)生相應(yīng)的熱應(yīng)力[14,16]。隨著濺射沉積階段靶電流增加,沉積腔室內(nèi)溫度同室溫之間的溫差變大,進(jìn)而使得薄膜內(nèi)部殘余應(yīng)力(本征與熱應(yīng)力之和)也隨之增加。而薄膜內(nèi)部較高的殘余應(yīng)力會(huì)使得薄膜膜基結(jié)合強(qiáng)度降低(L為薄膜剝落時(shí)所對(duì)應(yīng)的載荷),使得在受到外力影響下薄膜更容易屈曲、皸裂甚至剝離,致使對(duì)刀具的防護(hù)作用失效。
使用納米壓痕儀對(duì)不同靶電流下制備的TiB2薄膜進(jìn)行測(cè)試:載荷10mN,保壓時(shí)間10s,加卸載速率20mN/min。并借助經(jīng)典的Oliver-Pharr[21]方法分析納米壓痕的加、卸載曲線,得到測(cè)試樣品的硬度(H)和彈性模量(E),并借助MUSIL等[31]的方法計(jì)算了薄膜的抗磨損性能(H/E)[32]和抗塑性變形能力(H3/E2)[31],試驗(yàn)數(shù)據(jù)如圖7所示。
由圖7可知,薄膜的硬度、彈性模量及耐磨性等均隨靶電流的升高而呈現(xiàn)先增后降的趨勢(shì)。一方面,靶電流增加致使殘余應(yīng)力增大,一定程度上會(huì)使得薄膜硬度獲得相應(yīng)提升[3];另一方面,薄膜中富B元素組織相占比增高,使得對(duì)薄膜內(nèi)部晶界滑移的抑制增強(qiáng),進(jìn)而導(dǎo)致薄膜硬度呈現(xiàn)先增后降的變化趨勢(shì)[27]。
LEYLAND等[32]認(rèn)為H/E的數(shù)值相較于單獨(dú)硬度數(shù)據(jù)更適用于預(yù)測(cè)材料的耐磨性參數(shù),越高的H/E表明材料可能具有更優(yōu)異的耐磨性能。MUSIL等[31]認(rèn)為相較于相同載荷下對(duì)壓頭壓入深度而言,H3/E2能夠更為準(zhǔn)確地反映材料抗塑性變形的能力,H3/E2越大表明材料可能有更好的抗塑性變形能力。由圖4可知,靶電流為3.0A時(shí),H/E和H3/E2均處于最低水平,而隨著靶電流的增加,兩者均呈先增后降的趨勢(shì),靶電流為5.0A時(shí),兩者均處于最高水平。一方面,靶電流增加,濺射粒子密度增加,濺射粒子的轟擊促進(jìn)了薄膜的生長(zhǎng)形核過程,進(jìn)而使得薄膜的H/E和H3/E2增大;另一方面,靶電流增加,腔室溫度相應(yīng)升高,殘余應(yīng)力增加,使得H/E和H3/E2呈現(xiàn)先升后降的變化趨勢(shì)[12,31-34]。
2.5薄膜摩擦學(xué)性能分析
由圖8可知,不同靶電流條件下沉積薄膜的摩擦因數(shù)均位于0.75~0.85,摩擦因數(shù)無明顯差異,但磨損率差異顯著,靶電流為4.0A時(shí)磨損率W僅為6.347×10?6mm3/(N·m),磨損率遠(yuǎn)小于體系內(nèi)其他電流條件下沉積的薄膜。較光潔的表面使得薄膜在摩擦試驗(yàn)中相較于表面結(jié)構(gòu)較粗糙的薄膜能夠盡可能地減少薄膜與對(duì)偶球間形成機(jī)械咬合的幾率,促使其在摩擦接觸中獲得相對(duì)較低的磨損率;其次,靶電流較低時(shí),殘余應(yīng)力小、膜基結(jié)合強(qiáng)度較高、粒子間結(jié)合緊密不易被剝離[35],靶電流較高時(shí),薄膜內(nèi)部殘余應(yīng)力較大,大的殘余應(yīng)力可能導(dǎo)致外力作用下薄膜易產(chǎn)生微裂紋或?qū)?dǎo)致薄膜與基底剝離,使得較高電流條件下制備的薄膜摩擦因數(shù)偏高、磨損加劇[2,16]。
由圖9可知,靶電流為4.0A時(shí),沉積制備的薄膜在相同條件的摩擦試驗(yàn)后,磨痕寬度最窄,磨痕深度最淺,即防護(hù)薄膜損失最輕微。說明靶電流條件為4.0A時(shí)薄膜具有最佳耐磨性能,能夠更好地降低摩擦磨損帶來的材料損失。
為了進(jìn)一步解釋薄膜在摩擦接觸過程中具有較好耐磨性能的原因,對(duì)靶電流為4.0A條件下濺射沉積的薄膜進(jìn)行了聚焦離子束制樣(Focused ionbeam,FIB)、透射電鏡觀察和選區(qū)電子衍射(Selected area electron diffraction,SAED)分析,結(jié)果如圖10所示。圖10a為未經(jīng)摩擦處理的薄膜的透射電子顯微鏡(TEM)分析,可以明確地觀察到僅有少且短的晶格條紋間距,而對(duì)經(jīng)過摩擦處理后的磨痕處薄膜進(jìn)行FIB制樣后,通過TEM分析可清楚地觀察到該區(qū)域內(nèi)有著密集的晶格條紋間距,并且對(duì)相應(yīng)區(qū)域進(jìn)行SAED分析后發(fā)現(xiàn),相應(yīng)區(qū)域出現(xiàn)了更為清晰的TiB2衍射環(huán),這說明在摩擦接觸過程中薄膜產(chǎn)生非晶相結(jié)構(gòu)向晶相結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,薄膜結(jié)晶度提高,一定程度上致使薄膜的硬度及耐磨損性能增加,降低了薄膜在摩擦接觸過程中的體積損失,使其擁有同體系中最佳的抗耐磨性能。
3、結(jié)論
(1)采用直流磁控濺射技術(shù),通過調(diào)節(jié)沉積過程中TiB2靶材靶電流大小的方式進(jìn)行TiB2薄膜的濺射沉積制備。隨著靶電流增大,薄膜沉積厚度增加。
(2)隨著靶電流增大,一方面,薄膜半峰寬收窄,晶粒尺寸增加;另一方面,勢(shì)能更高的濺射粒子的轟擊促進(jìn)了沉積薄膜的生長(zhǎng)形核。
(3)B元素相較于Ti元素在等離子體傳輸過程中具有更小的碰撞截面積和動(dòng)量損失;Ar+與靶材激發(fā)粒子之間存在較大質(zhì)量差異,使得B元素溢出角相較Ti元素更為集中,更易沿法線方向等離子體傳輸并沉積于基底,因此制備的薄膜均呈現(xiàn)B元素超化學(xué)計(jì)量比的現(xiàn)象。通過XPS可知,富集的B元素形成了富B元素相(B—B鍵),富B元素相聚集在晶界處,阻礙了外力作用下晶界的滑移,使得薄膜具有較高的硬度及較優(yōu)的耐磨損性能。
(4)靶電流增加,薄膜內(nèi)部殘余應(yīng)力(本征應(yīng)力和熱應(yīng)力之和)增強(qiáng),使得膜基結(jié)合強(qiáng)度隨靶電流增加而降低;薄膜硬度隨富B元素組織相占比而同步呈現(xiàn)先升后降的演變趨勢(shì)。
(5)4.0A靶電流下制備的TiB2薄膜具有最佳耐磨性能,主要由于摩擦接觸過程中,薄膜摩擦接觸區(qū)域產(chǎn)生了明顯的非晶相結(jié)構(gòu)向晶相結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變,因此薄膜硬度得到了提高,使其具有較優(yōu)異的耐磨性能。
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作者簡(jiǎn)介:冷嘯,男,1997 年出生,碩士研究生。主要研究方向?yàn)椴牧媳砻婀こ獭?/span>
E-mail: lengxiaolut@163.com
張定軍(通信作者),男,1972 年出生,博士,教授,碩士研究生導(dǎo)師。
主要研究方向?yàn)楦叻肿硬牧霞捌湎嚓P(guān)材料。
E-mail: zhangdingjunlut@163.com
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