1、引言

鎳基高溫合金已經(jīng)廣泛用于制造航空噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)、各種工業(yè)燃?xì)廨啓C(jī)的熱端部件。多孔金屬作為一種新型材料具有很多優(yōu)點(diǎn)，而多孔鎳是一種新型高能量電池材料，具有優(yōu)良的流體透過(guò)性能，廣泛應(yīng)用于消音、過(guò)濾、催化載體、氫氣發(fā)生器和熱交換器等器材中，同時(shí)泡沫鎳又是耐高溫、隔熱、防爆材料生產(chǎn)中不可缺少的原料之一。根據(jù)制備方法的不同，可將多孔金屬材料分為粉末燒結(jié)型、纖維燒結(jié)型、鑄造型、沉積型和復(fù)合型[1]。

目前，國(guó)外研究者關(guān)于采用激光增材制造（3D打印）技術(shù)制備多孔金屬材料的研究較多。ＶａｎＢＳ等人[2]采用激光增材制造（3D打?。┘夹g(shù)制備出多孔Ti-6Al-4V合金試樣，研究了實(shí)際制備的多孔Ti-6Al-4V合金試樣的孔徑尺寸、孔隙率與預(yù)留孔徑尺寸、預(yù)留孔隙率之間的差別。ＳｈｅｎＹＦ[3]等人采用激光增材制造（3D打?。┘夹g(shù)制備出孔徑尺寸為微米（μm）數(shù)量級(jí)且具有藕狀結(jié)構(gòu)的多孔316L不銹鋼，在316L不銹鋼粉末中加入氟硼酸鉀和硼酸作為激光束熔化過(guò)程中的造孔劑。沈以赴[4]等人采用激光燒結(jié)方法并通過(guò)添加造孔劑來(lái)研究多孔鎳及其燒結(jié)性能。陳長(zhǎng)軍等人采取3D打印技術(shù)制備了多孔不銹鋼、多孔鉭以及多孔鎂[5-7]，另外對(duì)多孔鈦以及多孔鋁也有研究報(bào)道[8-15]。采用3Ｄ激光熔融技術(shù)制備多孔鎳及其力學(xué)性能的研究很少有報(bào)道。

因此，本文對(duì)采用3D打印技術(shù)制備多孔鎳合金開(kāi)展研究，著重研究激光功率參數(shù)對(duì)多孔鎳合金孔隙結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能的影響，并對(duì)多孔鎳合金顯微組織與力學(xué)性能之間的關(guān)系開(kāi)展研究，為3D打印技術(shù)制備多孔鎳合金提供必要的理論基礎(chǔ)。

2、實(shí)驗(yàn)材料及方法

采用鎳鉻粉末作為實(shí)驗(yàn)材料，粉末顆粒呈球形分布，粉末形狀見(jiàn)圖1所示，粉末直徑在50～80μm，粉末化學(xué)成分如表1所示。

多孔鎳制備實(shí)驗(yàn)在Ｆｏｃｕｓ-ＳＤ-ＹＡＧ-500Ｗ激光器上完成，保護(hù)氣體為體積分?jǐn)?shù)99.99％的氬氣。制備過(guò)程為計(jì)算機(jī)控制模型并編寫(xiě)程序，如圖2所示，通過(guò)激光掃描粉末，層層累加制備出所需幾何形狀的多孔鎳合金，用游標(biāo)卡尺測(cè)量試樣的長(zhǎng)寬高，計(jì)算試樣的體積，然后通過(guò)密度計(jì)算公式計(jì)算多孔鎳合金的密度，最后計(jì)算出多孔鎳合金密度與實(shí)體鎳合金密度的比值即為多孔鎳合金的孔隙率。

實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)為脈寬2.0ｍｓ、頻率15Ｈｚ，在功率分別為100、110和120Ｗ條件下激光束焦點(diǎn)處進(jìn)行多孔鎳基合金制備。

3、結(jié)果及分析

3.1多孔鎳合金的宏觀(guān)形貌及孔隙率

通過(guò)層層堆積制備出的多孔鎳合金宏觀(guān)形貌圖（見(jiàn)圖3），可以看到通過(guò)激光3D打印可獲得具有均勻孔隙的多孔鎳合金。表2為不同功率參數(shù)下多孔鎳合金的平均孔徑和孔隙率概況。由表2可知，隨著激光功率的增加，制備出的多孔鎳合金的平均孔徑逐 增大，但孔隙率卻增大幅度很小。分析認(rèn)為在激光3D打印過(guò)程中只有激光功率是變量，而掃描間距是固定不變的，也就是說(shuō)在本實(shí)驗(yàn)中所選擇的幾組激光功率下，當(dāng)激光能量從100Ｗ到120Ｗ的變化過(guò)程中，激光掃描過(guò)的粉末熔融寬度越來(lái)越小，如果其他參數(shù)不變的情況下，單純從激光能量來(lái)分析，激光能量越大，每次掃描所得到的孔棱應(yīng)該越粗，但本實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果恰好相反。

分析表明當(dāng)激光能量為100Ｗ時(shí)，似乎所有的粉末都熔融。但此時(shí)多孔鎳合金的孔徑和孔隙率都小，說(shuō)明在100Ｗ的功率下屬于激光燒結(jié)鎳合金粉末，也就是說(shuō)孔棱并沒(méi)有完全熔化。此結(jié)果與后面的壓縮結(jié)果相吻合，此時(shí)燒結(jié)制備出的試樣較脆，因此壓縮塑性不好。

當(dāng)功率增加到110Ｗ和120Ｗ時(shí)孔隙率基本變化不大，孔徑卻有所變化，這說(shuō)明當(dāng)功率為110Ｗ時(shí)，高斯分布的激光能量中心剛好將粉末完全進(jìn)行熔化，但存在大量的球化現(xiàn)象；而當(dāng)功率為120Ｗ時(shí)，激光能量完全將粉末進(jìn)行熔化，球化現(xiàn)象相對(duì)較少。因此將激光能量燒結(jié)、熔化粉末及球化的理論結(jié)合起來(lái)說(shuō)明實(shí)驗(yàn)所得的結(jié)果和理論剛好吻合。

3.2多孔鎳合金的組織

圖4為3D打印制備多孔鎳合金的金相照片，熔覆線(xiàn)層層搭接，形貌清晰可見(jiàn)，從圖4（ａ）可以清楚地看出激光連續(xù)掃描軌跡形成了周期性的形貌特征。圖4（ａ）為激光功率 120Ｗ時(shí)多孔鎳合金橫截面層層分界面的低倍掃描照片，圖4（ｂ）和4（ｃ）為層間和層層分界面的照片。

從圖4可以看出平均熔池寬度為200μm左右。

從圖4（ｂ）和4（ｃ）可以看到，多孔鎳合金的組織形貌特征主要是由γ-Ｎｉ枝晶以及枝晶之間的共晶復(fù)合組織所組成，其中在熔池最底端細(xì)小枝晶的生長(zhǎng)方向主要平行于激光層堆積方向，如圖4（ｂ）中箭頭所示，而熔池的兩端枝晶與熔池圓形切線(xiàn)方向近似垂直。表面存在明顯的重熔區(qū)和非重熔區(qū)的界面，激光掃描區(qū)表面形貌以及重熔區(qū)的表面特征見(jiàn)圖4（ｂ）和4（ｃ）。經(jīng)過(guò)激光熔融后，鎳基合金的晶粒變得非常細(xì)小，在重熔區(qū)域表現(xiàn)出明顯的等軸晶或胞狀晶粒特征。圖4（ｄ）為放大的ＳＥＭ組織照片，仔細(xì)觀(guān)察皆為細(xì)小的枝晶，且晶粒尺寸非常細(xì)小，達(dá)到納米級(jí)別。

激光3Ｄ打印技術(shù)制備的多孔鎳合金的晶粒極度細(xì)化，主要由于激光高能束輻照在鎳基合金粉末的過(guò)程是一個(gè)極熱極冷的快速加熱和快速冷卻的過(guò)程，因此過(guò)高的冷卻速度和過(guò)冷度是晶粒細(xì)化的主要原因。

理論分析認(rèn)為激光3D打印鎳基合金后，脈沖熔池內(nèi)部的形核控制因子決定了凝固后的組織形態(tài)，即脈沖光斑熔池內(nèi)結(jié)晶方向上的溫度梯度Ｇ和凝固速度Ｒ（即凝固界面在法線(xiàn)方向上的推進(jìn)速率）之比G/R[16]。脈沖光斑熔池不同位置凝固條件不同，最終形成的組織結(jié)構(gòu)不同。分析認(rèn)為，在脈沖光斑內(nèi)部，凝固速率Ｒ趨近于0，使得G/R值非常高，溫度梯度很大，凝固組織為胞狀晶；隨著向光斑外部推進(jìn)，Ｒ逐漸增大，則G/R逐漸減小，溫度梯度減小，平面失穩(wěn)，出現(xiàn)胞狀晶區(qū)與枝晶轉(zhuǎn)變區(qū)以及枝晶形態(tài)的領(lǐng)先相與枝晶間共晶的生長(zhǎng)形態(tài)，組織向樹(shù)枝晶轉(zhuǎn)變，在表層形成細(xì)小的樹(shù)枝晶組織。在激光3D打印的多孔鎳合金的熔池內(nèi)，由于光斑很小，因此組織形態(tài)上差別不大，除1和2區(qū)界面有少量的等軸晶外，其他區(qū)域皆為細(xì)小的枝晶組織。

3.3多孔鎳合金的壓縮性能

圖5為不同激光功率制備出的不同孔隙率的多孔鎳合金的單向壓縮曲線(xiàn)，得出不同功率及孔隙率下多孔鎳合金的抗壓強(qiáng)度分別為536、487以及461MPa，此壓縮結(jié)果可以與前面的孔隙率分析結(jié)果相對(duì)應(yīng)。

在相對(duì)較小的100Ｗ功率作用下，由于孔隙率相對(duì)較小，且理論分析為激光燒結(jié)狀態(tài)，因此表現(xiàn)出多孔試樣的壓縮強(qiáng)度較高，但并不具有明顯的多孔材料壓縮曲線(xiàn)特征即沒(méi)有明顯 的孔隙致密化過(guò)程。而110和120Ｗ功率制備的多孔鎳合金孔隙率相差不大，壓縮強(qiáng)度也相差很小，此時(shí)由于激光能量使得粉末完全熔化，制備出的多孔鎳合金的壓縮曲線(xiàn)具有一定多孔材料特性，即存在一定的壓縮平臺(tái)，但整體孔隙率較小，壓縮平臺(tái)并不明顯。

圖6為壓縮實(shí)驗(yàn)后多孔鎳合金試樣裂開(kāi)的斷口掃描電鏡照片，圖6（ａ）表明宏觀(guān)斷口表面有明顯的裂紋，可以看到斷面上有撕裂痕跡（圖6（ｂ）、6（ｃ）），沒(méi)有明顯的剪切唇區(qū)域，斷裂起源于試樣的內(nèi)部缺陷。微觀(guān)斷口顯示，整個(gè)斷口表面基本為枝晶組織斷裂，如圖6（ｄ）、6（ｅ），在高倍下可見(jiàn)韌窩和撕裂特征，如圖6（ｆ）。

從以上的壓縮實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得出：當(dāng)功率為100Ｗ時(shí)，制備出來(lái)的試樣孔隙率小，壓縮時(shí)，壓力基本呈直線(xiàn)上升，最終直接將多孔試樣壓裂而斷裂。當(dāng)功率增加到110Ｗ和 120Ｗ時(shí)，孔隙率相對(duì)增大，在壓縮變形過(guò)程中存在較明顯的平臺(tái)區(qū)，雖然平臺(tái)較小，但說(shuō)明在壓縮過(guò)程中多孔材料發(fā)揮了一定的緩沖作用，也就是吸能的過(guò)程，總體實(shí)驗(yàn)可以看出，隨激光功率的增大，能量越高，熔融的和蒸發(fā)掉的鎳合金也越多，因此孔隙率越大，這樣使得多孔鎳基合金的吸能能力和變形能力增強(qiáng)。

4、結(jié)論

（1）采用3D打印激光熔化技術(shù)成功制備出多孔鎳合金，孔隙率為14.68％～18.97％。

（2）3D打印激光熔化技術(shù)制備多孔鎳基合金的微觀(guān)組織極度細(xì)小為納米級(jí)別，并主要呈現(xiàn)γ-Ｎｉ枝晶，存在少量等軸晶。

（3）3D打印激光熔化技術(shù)制備多孔鎳基合金抗壓強(qiáng)度為461～535MPa，壓縮斷口為撕裂式枝晶斷裂。

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作者簡(jiǎn)介：

張敏（1978—），女，遼寧遼陽(yáng)人，博士，副教授，碩士生導(dǎo)師，2001年、2004年和2007年于東北大學(xué)分別獲得學(xué)士、碩士、博士學(xué)位，主要從事多孔材料制備與金屬激光加工方面的研究。Ｅ-ｍａｉL(zhǎng)：ｍｚｈａｎｇ＠ａLｉｙｕｎ.ｃｏｍ

陳長(zhǎng)軍（1976—），男，湖北隨州人，博士，教授，碩士生導(dǎo)師，2000年于東北大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，2006年于中科院金屬研究所獲得博士學(xué)位，主要從事激光制造與再制造方面的研究。Ｅ-ｍａｉL(zhǎng)：ｃｈｅｎ-ｃｈａｎｇｊｕｎ＠ｓｕｄａ.ｅｄｕ.ｃｎ

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